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硫醇锑的质量分数

点击次数:   更新时间:18/11/15 11:26:11     来源:www.zpliuchunti.com关闭分    享:

  硫醇锑是目前推广应用较为广泛的一类塑料热加工稳定剂,它的热稳定性比有机锡类稍差,但也有报道称他们的硫醇锑热稳定性能与TM-181甲基锡热稳定性相近。
  1定性鉴2
  浓硫酸,硝酸,浓盐酸,亚硝酸钾,罗丹明B,苯
  12鉴别过程
  在02g样品中加入浓硫酸10mL,在通风橱内先小火加热然后用HNO3氧化褪色,于残液中加人30mL浓盐酸和少许KNO2,将三价锑完全转化为五价锑。取定量的罗丹明B(三苯甲烷类碱性染料)加入溶液中,再在溶液中加入10mL苯作萃取剂,充分振荡后静置,若苯层显紫红色证明有锑存在。
  2锑含量的分析
  2.1原理
  浓硫酸和双氧水能使硫醇锑转化为Sb(V)的无机盐化合物,Sb(V)在酸性条件下具有很强的氧化性,它能将I氧化为单质碘。根据这一原理,可用间接碘量法测定单质碘转化量,从而达到测量锑含量的目的。
  反应式


  2试剂
  浓硫酸(AR,双氧水(30%),盐酸(AR),酒石酸(AR),碘化钾AR,乙醇(AR),硫代硫酸钠标准溶液,淀粉指示液。
  23测定过程
  称取0.1g样品(至0.001g),置于干燥的500mL烧瓶中,加入浓硫酸10mL,在2000W电炉上加热碳化至内容物不再挂壁,稍冷后加5mL左右的双氧水,再加热到双氧水全部分解并保持浓硫酸少量存在,此时瓶中应有少量沉淀存在。冷却后加人20mL水和05g酒石酸加热至沉淀完全溶解,待溶液冷却到室温后加入适量的盐酸和50mL乙醇,加人1.0g碘化钾和05m淀粉指示液(10g/L),立即用硫代硫酸钠标准溶液滴至亮黄色,同时做空白实验。
  2.4计算


  3.硫含量测定
  3.1原理
  硫醇锑样品在无水乙醇中能迅速离解出巯基,巯基能与碘定量作用。根据这一原理,样品中的硫含量可以用标准碘量法进行分析。
  反应式:
  Sb-s-R+Ho-R-s-S-R+HI
  3.2试剂无水乙醇(AR),碘标准溶液。
  3.3测定过程
  称取0.15-0,2g(至00001g)样品于250mL干燥的锥形瓶中,加入50mL无水乙醇,用碘标准溶液滴至浅黄色。同时做空白对比试验。
  3.4计算
  s%=(V1-Ⅴ2)×Nx0.032/g×100%
  式中:V1滴定样品耗用碘标准溶液体积
  V2滴定空白耗用碘标准溶液体积
  N-碘标准溶液实际浓度,mo
  G样品质量,g
  4产品质量分析
  4.1质量分析的作用
  硫醇锑热稳定剂自身的稳定性能较弱,在产品的贮存保管过程中较容易被空气等氧化剂氧化特别是在光的作用下。该产品自身的抗氧化能力更弱,易导致产品变黑并出现沉淀,影响产品的使用性能。为了保证该产品在作用性能不降低的前提下有一定的贮存时间,研究人员采用了在产品中加入抗氧化剂和保护剂等辅助材料,有的厂家根据不同市场的需要,复配多种型号的硫醇锑产品。根据硫醇锑系列产品的特性,不论是在产品的生产中检验,还是在产品的使用前检验,都应对该产品的主要成分硫醇锑进行定量和定性分析,确定有效成分含量,保证产品符合使用要求。
  4.2质量分析
  对产品进行质量分析要在对其进行理化检验和数据统计的基础上进行。
  4.21锑硫含量比值分析
  和TM-181、SS-218等甲基锡产品相比较,硫醇锑产品是单一组份产品。它的锑含量和硫含量的比值应该为一定值,该理论值为126,由于分析误差客观存在,锑硫比值的实测值与理论值有一定的偏差,但通过统计大量的硫醇锑产品锑硫比值数据,它符合正态分布。根据统计数据做质量分析图,其理论值为分布图的分布中心(μ),标准差(σ)可根据其分析数据稳定情况规定,通过计算锑硫比值在某一区间的概率值来判断产品质量的稳定性,或通过观察数据的分布情况判断产品质量情况。通常情况下,复配型产品中的复配剂数量对锑硫比值分析结果不产生影响。
  4.2.2复配型产品中硫醇锑含量分析
  复配型硫醇锑产品不再是单一组分,一般情况下在使用抗氧化剂的基础上加入亚磷酸酯、环氧大豆油等作为复配剂。要确定复配型产品中主要成分的含量,可通过计算产品中锑硫含量与硫醇锑中锑硫理论含量的比值来估箅主要成分的百分比。
  随着塑料行业市场的发展,有机锡热稳定剂由于市场价格居高不下,在一定程度上限制了其发展,而硫醇锑恰以其价格优势在塑料助剂市场上占有一席之地。且硫醇锑在性能上与有机锡相似,它不但具有优良的初期着色、透明和无毒等特点,还与亚磷酸酯、环氧化合物等具有协同作用。受我国PVC产量不断增加的影响,硫醇锑的用量也会随之大幅上升,表现出较好特市场前景。
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